Метод определения содержания йода и полисахаридов в водорослях

[Определение содержания] Возьмите около 10 г этого продукта, нарежьте его на мелкие кусочки, точно взвесьте, поместите в фарфоровую посуду и медленно нагрейте.Держите его в течение 10 минут каждый раз, когда температура повышается на 100°C, и держите его в течение 40 минут, когда температура поднимется до 400–500°C, затем выньте и дайте остыть.Остаток поставить на прокаливание в стакан, добавить 100 мл воды, кипятить около 5 мин, процедить и обработать остаток водой 2 раза по 100 мл.фильтруют, фильтрат объединяют, затем остаток промывают горячей водой 3 раза.Соедините промывной раствор и фильтрат, нагрейте и концентрируйте примерно до 80 мл, дайте остыть, перенесите концентрированный раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, долейте воды до метки, хорошо встряхните, точно отмерьте 5 мл, поместите в закупоренную колбу Эрленмейера, добавьте 50 мл. воды и 2 капли индикаторного раствора метилоранжа, капля. Добавьте разбавленную серную кислоту до красного цвета, добавьте 5 мл свежеприготовленного тестового раствора брома и нагрейте его до кипения.Добавьте 5 мл 20% раствора формиата натрия вдоль стенок бутылки и нагревайте в течение 10–15 минут.Стенку бутылки промыть горячей водой, дать остыть, добавить 5 мл разбавленной серной кислоты и 5 мл 15% раствора йодида калия.Немедленно титруйте титровальным раствором тиосульфата натрия (0,01 моль/л) до светло-желтого цвета, добавьте 1 мл индикаторного раствора крахмала и продолжайте титрование до исчезновения синего цвета.Каждый 1 мл титровального раствора тиосульфата натрия (0,01 моль/л) эквивалентен 0,2115 мг йода (I).

Этот продукт рассчитан как сухой продукт.Йод (I) в ламинарии должен быть не менее 0,35%;содержание йода (I) в комбу должно быть не менее 0,20%.

Приготовление раствора эталонного вещества полисахарозы: Возьмите необходимое количество эталонного вещества фукозы, точно взвесьте его и добавьте воды, чтобы получить раствор, содержащий 0,12 мг на 1 мл.

Приготовление стандартной кривой: точно впитайте эталонный раствор 0,2 мл, 0,4 мл, 0,6 мл, 0,8 мл, 1,0 мл, 1,2 мл, поместите их в градуированную пробирку объемом 15 мл с пробкой и добавьте в каждую воду до 2,0 мл, быстро добавьте 6 мл 0,1% раствора антрона серной кислоты, немедленно встряхните и оставьте на 15 минут, немедленно поместите в ледяную баню для охлаждения на 15 минут, выньте.С соответствующим реагентом в качестве бланка по данным УФ-видимой спектрофотометрии.Измерьте поглощение на длине волны 580 нм и нарисуйте стандартную кривую, где поглощение показано по оси ординат, а концентрация — по оси абсцисс.

Метод обнаружения: Возьмите около 1 г порошка этого продукта (через сито № 3), точно взвесьте его, поместите в круглодонную колбу, добавьте 200 мл воды, оставьте на 1 час, нагрейте и кипятите с обратным холодильником в течение 4 часов, охладите и перенесите его в чашку центрифуги емкостью 250 мл для центрифугирования (со скоростью 9000 оборотов в минуту) в течение 30 минут.Отсасывают надосадочную жидкость, переносят ее в мерную колбу емкостью 250 мл, осадок промывают небольшим количеством воды, переносят в центрифужную пробирку емкостью 50 мл и центрифугируют (со скоростью 9000 оборотов в минуту) в течение 30 минут.Отберите надосадочную жидкость, поместите ее в ту же мерную колбу, долейте воды до метки и хорошо встряхните.Точно отмерьте 5 мл надосадочной жидкости, поместите ее в центрифужную пробирку емкостью 100 мл, медленно добавьте 75 мл этанола при перемешивании, хорошо встряхните и оставьте при 4°C на 12 часов, выньте, центрифугируйте (вращаясь со скоростью 9000 об/мин). на 30 минут.Надосадочную жидкость сливают, осадок растворяют кипятком, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 20 мл, доливают воды до метки, хорошо встряхивают и центрифугируют.2 мл надосадочной жидкости аккуратно отмеряли и помещали в градуированную пробирку емкостью 15 мл с пробкой.В соответствии с методом построения стандартной кривой, путем «быстрого и точного добавления 6 мл 0,1% раствора антронсерной кислоты», оптическая плотность измерялась в соответствии с законом, а масса фукозы, содержащейся в тестируемый раствор считывали из стандартной кривой (мг), рассчитывали и получали.

Этот продукт рассчитывается как сухой продукт, содержание полисахарида в виде фукозы (C6H12O5) должно составлять не менее 2,0%.